?。?)選擇一個(gè)容量約為初始容量?jī)杀兜牧科俊?/div>
(2)選擇撞擊捕集阱,減少撞擊或劇烈沸騰造成的樣品損失。最好考慮使用真空泵系統(tǒng)。
?。?)選擇并連接真空泵,使其真空度符合要求,并與特定溶劑蒸汽相兼容。
(4)為水浴選擇一個(gè)合適的溫度。溫度越低,加工速度越慢,但也會(huì)降低樣品因過(guò)熱而受到?jīng)_擊或損壞的可能性。
2、開(kāi)始旋轉(zhuǎn)蒸發(fā):
(1)打開(kāi)東京理化旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀冷卻器,使溫度達(dá)到設(shè)定值。
?。?)打開(kāi)水浴,讓它達(dá)到蒸發(fā)前的設(shè)定值。
?。?)用夾子固定蒸發(fā)瓶。除非你有絕對(duì)的把握,否則不要靠真空來(lái)固定蒸發(fā)瓶。
?。?)開(kāi)始以足夠快的速度旋轉(zhuǎn)燒瓶,以在燒瓶?jī)?nèi)表面形成均勻的涂層。
?。?)打開(kāi)真空泵,關(guān)閉冷凝器上的旋塞閥,使樣品在真空中旋轉(zhuǎn)約1分鐘。樣品會(huì)開(kāi)始沸騰。如果樣品開(kāi)始劇烈沸騰或劇烈沸騰,系統(tǒng)需要排氣并調(diào)整真空設(shè)定點(diǎn)。
(6)一旦沸騰停止,溶劑積聚在溶劑收集器中,燒瓶被降低到半個(gè)熱桶。
?。?)因?yàn)楸镁哂锌焖贉?zhǔn)確的響應(yīng)能力,所以最好通過(guò)調(diào)節(jié)真空度來(lái)控制生產(chǎn)過(guò)程。
3、停止旋蒸工作:
?。?)把燒瓶從熱水浴缸中拿出來(lái)。
?。?)打開(kāi)冷凝器上的旋塞閥,將系統(tǒng)排放到大氣中。
?。?)關(guān)閉旋轉(zhuǎn)。
?。?)關(guān)閉真空電源。
?。?)取出蒸發(fā)瓶,取出溶劑收集瓶,并清空。
?。?)關(guān)閉水浴和冷卻器(除非您再次開(kāi)始蒸發(fā))。
當(dāng)東京理化旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀溫度高,真空度低時(shí),瓶?jī)?nèi)液體可能會(huì)劇烈沸騰。此時(shí)應(yīng)降低真空度,使蒸餾能順利進(jìn)行。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是一種應(yīng)用廣泛的實(shí)驗(yàn)儀器,它利用減壓下物料沸點(diǎn)降低,勻速旋轉(zhuǎn)的液體不易沸騰的原理,提高蒸發(fā)效率,縮短實(shí)驗(yàn)蒸餾時(shí)間,增加實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全性。